原子吸收分光光度計介紹

原子吸收分光光度計介紹
一. 儀器的主要部件

（一）光源：提供待測元素的特征譜線——共振線

   基本要求：①輻射的共振線寬度明顯小于吸收線寬度—銳線光源（?ne<2′10-3 nm）

             ②共振輻射強(qiáng)度足夠大

             ③穩(wěn)定性好，背景吸收小

  1. 空白陰極燈：低壓氣體放電管（Ne、Ar）

     一個陽極：鎢棒（末端焊有鈦絲或鉭片），

     一個空心圓柱形陰極：待測元素

     一個帶有石英窗的玻璃管，管內(nèi)充入低壓惰性氣體

    此種空心陰極燈中元素在陰極中可多次激發(fā)和濺射，激發(fā)效率高，譜線強(qiáng)度大，發(fā)射強(qiáng)度與燈電流有關(guān)（電流增大，發(fā)射強(qiáng)度增大；但過大，譜線變寬）

2. 多元素空心陰極燈：發(fā)射強(qiáng)度弱

3. 無極放電燈：強(qiáng)度高。但制備困難，價格高。

（二）原子化器：將待測試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子（原子蒸氣）的裝置。

1. 火焰原子化法

    原子化裝置包括：霧化器和燃燒器

（1）霧化器：使試液霧化，其性能對測定精密度、靈敏度和化學(xué)干擾等都有影響。因此，要求霧化器噴霧穩(wěn)定、霧滴微細(xì)均勻和霧化效率高。

（2）燃燒器：試液霧化后進(jìn)入預(yù)混和室（霧化室），與燃?xì)猓ㄈ缫胰病⒈榈龋┰谑覂?nèi)充分（均勻）混合。zui低的霧滴進(jìn)入火焰中，較大的霧滴凝結(jié)在比                          上，經(jīng)下方廢液管排出。

    燃燒器噴口一般做成狹縫式，這種形狀即可獲得原子蒸氣較長的吸收光程，又可防止回火。

    火焰原子化法比較簡單，易操作，重現(xiàn)性好。但原子化效率較低，一般為10—30%，試樣霧滴在火焰中的停留時間短，約為 10-4 s，且原子蒸氣在火焰中又被大量氣流所稀釋，限制了測定靈敏度的提高。

2. 無火焰原子化法

    電熱高溫石墨爐原子化法

    原子化效率高，可得到比火焰大數(shù)百倍的原子化蒸氣濃度。靈敏度可達(dá)10-9—10-13g，一般比火焰原子化法提高幾個數(shù)量級。

    特點：液體和固體都可直接進(jìn)樣；試樣用量一般很少；

    但精密度差，相對偏差約為4—12%（加樣量少）。

石墨爐原子化過程一般需要經(jīng)四部程序升溫完成：

①干燥：在低溫（溶劑沸點）下蒸發(fā)掉樣品中溶劑

②灰化：在較高溫度下除去低沸點無機(jī)物及有機(jī)物，減少基體干擾

③高溫原子化：使以各種形式存在的分析物揮發(fā)并離解為中性原子

④凈化：升至更高的溫度，除去石墨管中的殘留分析物，以減少和避免記憶效應(yīng)。

3. 低溫原子化法（化學(xué)原子化法）

（1）冷原子吸收測汞法

將試液中的Hg離子用SnCl2 還原為 Hg，在室溫下，用水將汞蒸氣引入氣體吸收管中測定其吸光度。

（2）氫化物原子化法

    對和等元素，將其還原成相應(yīng)的氫化物，然后引入加熱的石英吸收管內(nèi)，使氫化物分解成氣態(tài)原子，并測定其吸光度。

（三）分光系統(tǒng)：將待測元素的特征譜線與鄰近譜線分開。

        基本組成與紫外可見分光光計單色器相同。

（四）檢測系統(tǒng)：將光信號轉(zhuǎn)變成電信號—“光電倍增管”

（五）顯色系統(tǒng)：記錄器、數(shù)字直讀裝置、電子計算機(jī)程序控制等

二. 原子吸收分光光度計的類型

（一）單光束原子吸收分光光度計

      結(jié)構(gòu)簡單、價廉；但易受光源強(qiáng)度變化影響，燈預(yù)熱時間長，分析速度慢。

（二）雙光束原子分光光度計

      一束光通過火焰，一束光不通過火焰，直接經(jīng)單色器此類儀器可消除光源強(qiáng)度變化及檢測器靈敏度變動影響。

（三）雙波道或多波道原子分光光度計

    使用兩種或多種空心陰極燈，使光輻射同時通過原子蒸氣而被吸收，然后再分別引到不同分光和檢測系統(tǒng)，測定各元素的吸光度值。